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透射能譜的應用(一)

發布日期:2018-03-07 00:00

        材料科研人員可以通過透射電鏡來觀察材料的結構缺陷、原子排列等,在此基礎上,能譜則可以提供額外的元素信息以幫助他們更加深入了解材料特性、從而輔助材料設計。

      透射能譜采集系統作為透射電鏡上不可或缺的附件也在不斷的升級完善,以下介紹一下牛津儀器透射能譜采集系統的發展曆程。

      硬件上,探測器從液氮制冷進化到電制冷,在方便了廣大用戶的使用的同時大大提高了計數率。計數率的提高不僅提高了效率,也将透射中能譜的應用從點分析擴展到了面分析。

      下圖所示為液氮制冷探頭(黃色譜圖)與電制冷探頭X-Max 65T(紅色譜圖)的對比,很明顯X-Max 65T的信号量有大幅提升,在低能端的探測靈敏性也有明顯提高。

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       在以往的透射能譜分析中,受限于信号量不足,通常隻進行單點測試,這樣獲得的信息量是非常有限的,也可能因而錯失一些細節信息。

      下圖所示就是利用X-Max 80T表征AgSe/ZnSe異質結中成分的分布。圖中箭頭所示的Ag連接節點隻有約4 nm寬,如果隻進行點掃描,很難發現中間Ag的存在。

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特别感謝中國科學技術大學龔明教授提供數據

       在此基礎上,為了達到原子級元素分布表征及提高輕元素的分析能力,X-Max TSR(活區晶體面積為80 mm2)及100TLE(活區晶體面積為100 mm2)應運而生,他們都采用了最新的無窗技術,具有更高的X-Ray收集效率及輕元素探測靈敏性。

       除了探測器硬件的變化,透射能譜的結果往往還受到其它多方面因素的影響,如樣品表面質量、樣品厚度以及高倍下樣品的漂移、譜峰重疊造成的誤差等。這就需要軟件的相應配合。牛津儀器的AZtec軟件良好地解決高倍下樣品的漂移問題及重疊峰和背底的影響這兩個問題。

       AZtec中的自動漂移矯正(AutoLock)可減少樣品因漂移産生的偏差,大大改善掃描的面分布圖質量。

       如下圖所示為未使用AutoLock功能(左圖)和使用了AutoLock功能(右圖)的對比,左圖由于樣品的漂移而不能體現晶内元素的富集,右圖的結果則很好地展示了不同晶粒、晶内和晶界處的元素偏析。

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       在進行能譜分析過程中,AZtec中的TruMap可以解決因為探頭分辨率不足可能導緻的譜峰重疊帶來的誤差;除了譜峰重疊,背底也會造成結果的偏差。TruMap在進行譜峰剝離的同時還會進行背底的扣除,以提供最真實的結果。

       下圖所示為同一半導體樣品不同區域放大後P的元素分布,左圖為原始的積分面分布圖,而右圖為TruMap顯示的結果,圖中的白色及黃色箭頭分别指示了譜峰重疊和背底所造成的偏差。

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       無窗大面積能譜是透射用能譜的趨勢,加上強大的軟件算法及功能支持,将是最大化發揮透射能譜應用的關鍵。

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